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淺述如何處理Waters色譜耗材的被污染問(wèn)題
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更新時(shí)間：2019-12-11
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淺述如何處理Waters色譜耗材的被污染問(wèn)題
Waters色譜耗材配以高靈敏度的氫火焰檢測(cè)器和填充柱/毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng),并配以國(guó)標(biāo)規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細(xì)管色譜柱，即可做常規(guī)檢測(cè)又可做微量香味組份分析。
Waters色譜耗材直接進(jìn)樣可一次測(cè)得14種主要的醇、醛、酯含量,這一方法已在白酒廠得到廣泛應(yīng)用,并已列為國(guó)標(biāo)GB10781-1998中濃香型和清香型酒的檢測(cè)法。
Waters色譜耗材的污染問(wèn)題處理
一、如果流動(dòng)相“臟”了
流動(dòng)相在Waters色譜耗材中的使用量比樣品要廣泛，不停的沖刷Waters色譜耗材，如果流動(dòng)相變質(zhì)或者有其他的污染物，那對(duì)Waters色譜耗材的污染會(huì)比樣品廣泛，Waters色譜耗材對(duì)流動(dòng)相反而是一種凈化，而且在運(yùn)行梯度時(shí)，還會(huì)出現(xiàn)鬼峰。
解決方法：
1、流動(dòng)相配置后盡快使用，不超過(guò)12小時(shí)；
2、有機(jī)相和鹽相混合的流動(dòng)相，更容易導(dǎo)致鹽的析出，盡量使用在線混合，且在運(yùn)行梯度時(shí)變化速率不宜太快，避免鹽析出；
3、用專(zhuān)業(yè)的經(jīng)過(guò)鈍化處理過(guò)的溶劑瓶裝流動(dòng)相，切忌不能使用塑料瓶，做好密封，在更換流動(dòng)相的時(shí)候同時(shí)更換試劑瓶；
4、水在接觸空氣或者離開(kāi)制水設(shè)備以后會(huì)出現(xiàn)變質(zhì)，現(xiàn)用現(xiàn)制，打開(kāi)后盡快使用。
二、樣品組分吸附在Waters色譜耗材的前端
1、可能是由于樣品在流動(dòng)相中的溶解度低而沉淀出來(lái)的；
2、樣品中有強(qiáng)保留物質(zhì)；
3、樣品或者流動(dòng)相中與填料表面發(fā)生微弱的不可預(yù)知的化學(xué)反應(yīng)；
4、樣品溶劑本身的pH值在Waters色譜耗材的耐受臨界值附近，而且進(jìn)樣體積較大。
通常這樣的情況伴隨柱壓升高；或者柱壓正常，一個(gè)色譜圖中有些峰形異常，有些峰形正常。
解決方法：
1、盡量從根源上解決問(wèn)題，選擇合適的樣品前處理技術(shù)，去除掉強(qiáng)保留物質(zhì)，獲得更加“干凈”更加成分單一的樣品；
2、使用Waters色譜耗材，Waters色譜耗材的選擇盡量與分析柱同等填料，同等鍵合方法的Waters色譜耗材，如果使用不同品牌填料、不同裝填工藝的Waters色譜耗材，在分離能力和保護(hù)方面可能得不到理想的效果，也不要使用更廣粒徑的Waters色譜耗材，或者裝填較差的Waters色譜耗材會(huì)因?yàn)樗姆逭箤捵饔枚鴮?dǎo)致分離能力下降。